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行业动态

pH值是生态纺织品的重要检测指标之一

pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全,最新修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含量纳入标出指标,并规定直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~7.5之间,非直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~9.0之间。

在pH值的实际测定过程中,纺织品水萃取液的pH值不稳定,数据的重现性较差,特别是当pH值在4.0~7.5时,很容易由于示值不稳定而导致误判。为此,最新修订的GB/T 7573–2009在GB/T 7573–2002的基础上增加了0.1 mol/L KCl溶液作为萃取介质,目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响,提高pH值测定的稳定性。但是GB/T 7573–2009中没有明确什么情况下用哪种萃取介质。本文针对两种萃取介质做了对比试验,比较了测试结果的差异,为实际工作中萃取介质的选择提供参考。

1 实验

1.1 仪器与材料

F-55型pH计(日本horiba仪器),具塞烧瓶(250 mL),HY-5型回旋振荡器(常州澳华仪器有限公司),AP210型分析天平(精度0.0001 g,美国奥豪斯),容量瓶(1000 mL,A级),量筒(100 mL),氯化钾标准溶液:用蒸馏水或去离子水配制0.1 mol/L氯化钾标准溶液,所用氯化钾为优级纯。三级水:满足GB/T 6682要求,温度为25℃时,pH值5.0~7.5。

1.2 实验原理

在室温下,用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。

1.3 实验方法

根据GB/T 7573–2009《纺织品水萃取液pH值的测定》,用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。

1.3.1样品及其水萃取液的制备

(1)试样:从样品中抽取足够数量的试样,剪成5 mm×5 mm的小块,以便样品能迅速润湿,操作过程中避免污染或用手直接触摸试样,否则将导致样品pH值发生变化。

(2)水萃取液的制备:称取3份样品,各(2.00±0.05)g,分别放人洗净的具塞烧瓶中,用100 mL的量筒量取100 mL蒸馏水(或0.1 mol/L KCl的溶液),摇动烧瓶使试样完全浸湿,然后放在振荡器上振荡2 h(30 周/min),并记录萃取液温度。振荡速度对水萃取液pH值有一定影响,为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换,减小误差,振荡不可过慢。一般规定往复式振荡器控制在60次/min,旋转式振荡器控制在30 周/min。

1.3.2水萃取液pH值的测定

在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计,将第一份萃取液倒人烧杯,立即将电极浸入液面下至少10 mm处,用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pH值达到最稳定值。取出后不清洗电极,直接浸人第二份萃取液液面下至少10 mm处,静置,直至pH值达到最稳定值并记录该值。取第三份萃取液,迅速将电极(不清洗)浸没到至少10 mm处,静置,直至pH值达到最稳定值并记录该值。记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值。

1.3.3计算

计算第二次和第三次记录值的平均值,结果保留一位小数。如果两个pH测量值之间的差异大于0.2,则另取其他试样重新测试,直到有两个有效测量值为止。

2 结果与讨论

2.1 不同萃取介质对偏碱性样品pH值的影响

选择pH值偏碱性的6个样品,分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值,测试数据见表1。


 

表1 偏碱性样品在不同萃取介质条件下的pH值

序号

萃取介质为三级水

萃取介质为KCl溶液

平均值

的差值

I

II

平均值

精确到0.1

I

II

平均值

精确到0.1

1

8.81

8.75

8.78

8.8

8.70

8.72

8.71

8.7

0.07

2

8.18

8.17

8.18

8.2

8.11

8.13

8.12

8.1

0.05

3

9.62

9.64

9.63

9.6

9.59

9.61

9.60

9.6

0.03

4

8.67

8.72

8.70

8.7

8.73

8.73

8.73

8.7

0.04

5

7.87

7.92

7.90

7.9

7.84

7.83

7.84

7.8

0.06

6

8.56

8.51

8.54

8.5

8.43

8.45

8.44

8.4

0.10

注:读数和计算平均值的差值时保留两位小数,最后结果按照GB/T 7573-2009精确到0.1,下同。

由表1数据可见,pH值偏碱性时,用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高,二者平均值的差值最高可达0.1(数据修约前,下同),平均差值为 0.05,而且测定时发现,用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCl溶液。究其原因,可能是KCl溶液的电导率比三级水高所致。建议在pH值偏碱性时,用KCl溶液做萃取介质测定。

2.2 不同萃取介质对接近中性样品pH值的影响

选取pH值接近中性范围的6个样品,分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值,测试数据见表2。


 

表2 接近中性样品在不同萃取介质条件下的pH值

序号

萃取介质为三级水

萃取介质为KCl溶液

平均值

的差值

I

II

平均值

精确到0.1

I

II

平均值

精确到0.1

1

7.34

7.22

7.28

7.3

7.21

7.22

7.22

7.2

0.06

2

6.85

6.77

6.81

6.8

6.73

6.74

6.74

6.7

0.07

3

7.01

6.95

6.98

7.0

6.92

6.89

6.91

6.9

0.08

4

7.23

7.18

7.21

7.2

7.11

7.09

7.10

7.1

0.11

5

7.19

7.25

7.22

7.2

7.19

7.21

7.20

7.2

0.02

6

7.11

7.12

7.12

7.1

7.10

7.09

7.10

7.1

0.02


表2数据可见,pH值呈中性时,用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高,二者平均值的差值最高0.11,平均差值为0.06,而且三级水做萃取介质测定pH值稳定性不如KCl溶液。因此,建议在pH值接近中性时,用KCl溶液做萃取介质测定。

2.3 不同萃取介质对偏酸性样品pH值的影响

选择pH值偏酸性的6个样品,分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值,测试数据见表3。


 

表3 偏酸性样品在不同萃取介质条件下的pH值

序号

萃取介质为三级水

萃取介质为KCl溶液

平均值

的差值

I

II

平均值

精确到0.1

I

II

平均值

精确到0.1

1

5.67

5.71

5.69

5.7

5.70

5.69

5.70

5.7

0.01

2

5.78

5.88

5.83

5.8

5.78

5.81

5.80

5.8

0.03

3

6.62

6.71

6.67

6.7

6.68

6.66

6.67

6.7

0.00

4

6.54

6.52

6.53

6.5

6.51

6.48

6.50

6.5

0.03

5

6.22

6.29

6.26

6.3

6.26

6.25

6.26

6.3

0.00

6

5.48

5.43

5.46

5.5

5.45

5.47

5.46

5.5

0.00


表3数据可见,pH值偏酸性时,用三级水做萃取介质测定的pH值和用KCl溶液差别不是很大,二者平均值的差值最高0.03,平均差值为0.01,pH稳定性和稳定时间无显著差异,可能偏酸性的水萃取液,本身稳定性较好。因此,考虑到方便操作和节约试剂,建议在pH值偏酸性时,用三级水做萃取介质测定纺织品水萃取液的pH值。

3 结论

GB/T 7573-2009在第10章的注释2中表明,当某种样品使用水和KCl溶液的测定结果发生争议时,推荐采用KCl溶液作为萃取介质的测定结果。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。根据本文对比结果,可得如下结论:

(1)实际操作中发现,在接近中性和偏碱性时KCl溶液做萃取液pH示值稳定性较好,稳定时间较短。建议采用KCl溶液作为萃取液,以保证测试结果的一致性和快速性。

(2)pH值偏酸性时,用三级水做萃取介质测定pH值和用KCl溶液差别不大,采用三级水做萃取介质测定即可。


 

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点击次数:  更新时间:2013-12-18  【打印此页】  【关闭